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關于標準GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定—杯式增重與減重法》的技術意見

發布時(shi)間：

2022-02-11

關于標準GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過

性能測定—杯式增重與減重法》的技術意見

劉利頻

廣州西唐機電科技有限公司

近日，在多方共同努力下，塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定的推薦標準GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定杯式增重與減重法》，GB/T 1037-2021已經發布，更新了原標準GB/T 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法杯式法》。新標準引進了減重法、倒杯法，增加了儀器法。這些努力，拓展了眾多水蒸氣透過性測定方法中的杯式法的方法種類與應用范圍，為塑料、包裝等行業的科學研究和質量控制提供了更多的選擇與指引。但是，新標準可能修訂時間倉促，討論不夠充分，標準中存在一些比較重大的缺陷，將影響該標準的科學性與嚴肅性，故特此提出技術意見，供業內專家和讀者批評指正。

1數據一致性

GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定杯式增重與減重法》在“4.2方法概述”中聲稱：“增重法與減重法在測試同一種樣品時兩種試驗方法所得出的試驗結果不完全相同”。

所謂標準，應該強調一致性和確定性，而此表述強調方法之間的不同,將引發數據混亂。

不同試驗方法的測量偏差，有兩種：一種是源于方法的理論偏差；另一種是源于儀器性能的測量誤差。標準中的表述容易造成以下誤解：增重法與減重法的數據差異是方法導致的，而不是儀器性能導致。這會給錯誤的數據創造一個合法空間。

水蒸氣滲透是在水蒸氣壓力差的驅動下進行的分子運動，滲透量取決于水蒸氣壓力差及樣品。在水蒸氣壓力差相同的情況下，相同樣品的水蒸氣透過量應該一致。事實上，水蒸氣透過量測試方法中的紅外法、電解法、杯式的減重法與增重法四者在樣品透過量小于50g/m².24h時的數據偏差小于2%,可見方法之間的偏差極小,可以視為:方法無偏差。若存在偏差，那是儀器本身的問題，而非方法。

2試樣杯缺陷

GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定杯式增重與減重法》在7.1.3的圖3中描述了一種不使用密封劑的試樣杯結構，并在9.1.2.3中描述了試樣安裝流程。這些描述，明確聲明：“先將樣品置于托盤上，再用O型密封圈緊壓在試樣上面，……,將聚四氟乙烯墊圈放在密封圈上，擰緊壓杯，……”

2.1試樣杯材質吸水

上述材質聲明是個嚴重缺陷：O型密封圈，聚四氟乙烯雖然吸水率低，但仍遠高于金屬。在測量過程中，會吸收或者釋放水分。這些水分與樣品的滲透水分無法區分，進而導致測量出現大誤差。

2.2樣品易受損傷

“擰緊壓杯”。壓杯的擰緊旋轉，會帶動樣品一起運動，扭曲樣品，進而損壞樣品，導致測試失敗。

3測試儀缺陷
3.1天平無保護

精密天平，受高溫高溫氣體影響，會出現稱量大誤差，甚至損毀。所以，很多專業機構專門設有天平室。

標準7.1.4.1中的圖4規定了測試儀的結構，其中部件9是精密稱量天平的稱量托盤。在增重法測試時，高溫高濕的水會沿天平托盤及托桿進入天平內部，導致稱量錯誤及天平損毀；在減重法測試時高溫的氣體也會進入天平，導致稱量出現大誤差。

3.2風扇位置不合理

部件3為風扇，位于箱體頂部中央，而試樣杯位于測試箱的邊緣。顯然，這種配置產生的空氣環流，因試樣杯位置遠離中心，故試樣杯處風速極低，難以達到標準要求的速度。

3.3加濕環境未提無霧要求

對于增重法達90%RH高濕環境，有一個非常重要的要求，即加濕空氣必須是無霧的，是氣態的。霧實質是小水珠，會大量沉降到樣品上表面，試樣杯質量急劇上升，上升的質量誤成水蒸氣透過量，進而導致測量出現極大的誤差，甚至失敗。事實上，如果增重法的測試數據比減重法大的話，那一定是高濕的測試箱內有一定的霧氣（水珠）所導致。

4空白樣不當

標準9.1.3.3中規定了空白樣：“應另取一個或者兩個試樣進行空白試驗，即透濕杯內不放入干燥劑”。中國藥典標準與美國杯式法標準ASTM E96，也規定了類似空白樣的要求（可參見附件“”），用于消除環境溫度和大氣壓力導致的浮力變化。但我們不應該照搬此條目，因為：此空白樣雖然可以補償溫度與大氣壓力的影響，但杯內空氣與杯內壁吸濕會引發水蒸氣的透過，形成一個額外的水蒸氣透過量，反而導致一個新的測量誤差。

建議修改為：“應另取一個或者兩個不透水的樣品進行空白試驗，且經過預處理的透濕杯內不放入干燥劑。透濕杯應預先在測試溫度和濕度環境中放置4小時以上”。